МИНИСТЕРСТВО ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ СССР ГЛАВНОЕ УПРАВЛЕНИЕ САХАРНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ ВСЕСОЮНОЕ НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ "САХАР" ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ САХАРНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ " ВНИИСП"
УТВЕРЖДАЮ:
Заместитель министра пищевой
промышленности СССР
Ф.С. Коломиец
19.09.1975 г.
ИНСТРУКЦИЯ
ПО ХРАНЕНИЮ, ТРАНСПОРТИРОВАНИЮ И ПРИЕМКЕ МЕЛАССЫ
НА ПРЕДПРИЯТИЯХ МИНИСТЕРСТВА ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ СССР.
1. ВВЕДЕНИЕ
Настоящая инструкция определяет основные требования к организации хранения, отгрузки и приемки мелассы на предприятиях системы Министерства пищевой промышленности СССР, правила отбора проб и методики проведения анализов качества мелассы, порядок расчетов за отгруженную мелассу и вводится взамен "Инструкции по хранению, транспортировке и приемке кормовой патоки (мелассы) на заводах Министерства промышленности продовольственных товаров СССР (сахарных, спиртовых, дрожжевых и лимонной кислоты)" от 24.01.1956 г. № 1-й.
2. ПРАВИЛА ХРАНЕНИЯ МЕЛАССЫ
2.1. Меласса на заводах должна храниться только в наземных железных резервуарах, покрытых крышей, которая должна быть исправной, надежно предохраняющей мелассу от попадания атмосферных осадков и талых вод. Хранить мелассу в земляных ямах, а также в ямах, облицованных кирпичом или цементом запрещается.
Для обеспечения лучшего учета хранящейся мелассы, тщательной очистки и дезинфекции резервуаров и вспомогательного оборудования на каждом заводе должно быть не менее двух резервуаров.
2.2. Каждый резервуар должен иметь:
а) наружную стационарную лестницу, удовлетворяющую правилам техники безопасности;
б) спускную задвижку в днище резервуара для обеспечения полного стока мелассы при опорожнении резервуара;
в) пробные краны диаметром 25 мм, установленные через каждый метр высоты резервуара вблизи наружной лестницы;
г) трубу диаметром 150-200 мм, открытую с обеих сторон и установленную внутри резервуара у стенки вблизи наружной лестницы, предназначенную для определения высоты слоя мелассы с учетом количества, которое находится в виде пены. Труба вверху должна точно доходить до верхнего края бака и внизу не доходить до дна примерно на 200 мм.
2.3. На каждом резервуаре должно быть написано масляной краской:
а) номер резервуара;
б) емкость резервуара в м ;
в) объем мелассы на 1 см высоты ее слоя в резервуаре.
2.4. В целях избежания образования пены, трубопровод, подающий мелассу в резервуар, должен быть загнут открытым концом к самой внутренней стенке резервуара.
Для промывки и пропарки трубопровода к нему должны быть подведены вода и пар.
2.5. После каждого опорожнения резервуаров от мелассы, но не реже одного раза в год, перед началом производства необходимо проводить очистку, промывку и дезинфекцию резервуаров и прочих вспомогательных емкостей, а также трубопроводов, арматуры и насосов.
2.5.1. Очистку, промывку и дезинфекцию резервуаров, сборников и других вспомогательных емкостей для мелассы необходимо производить следующим образом:
а) очистить скребками внутреннюю поверхность от приставшей, высохшей мелассы, ржавчины и пр.;
б) тщательно промыть водой из брандспойта внутреннюю поверхность резервуара;
в) побелить всю внутреннюю поверхность известковым молоком, приготовленным перед дезинфекцией резервуара из свежеобожженной извести, и через полчаса смыть известь водой из брандспойта.
Примечание. Если на заводе отсутствует свежеобожженная известь, то на две части известкового молока необходимо добавлять одну часть 3%-ного раствора каустической соды.
2.5.2. Промывку и стерилизацию трубопроводов необходимо проводить следующим образом:
а) прокачать все трубопроводы водой, как правило, горячей, строго следя за тем, чтобы вода омывала весь внутренний
периметр трубопровода. Промывку заканчивают, когда из трубы будет выходить совершенно чистая вода;
б) спустить в канализацию промывную воду из всех трубопроводов, насосов и сборников;
в) пропарить трубопроводы и сборники (если они закрыты) паром, продолжая пропарку до тех пор, пока давление в трубах не поднимется до 1-1,2 ата и поддерживать это давление еще полчаса. Во время пропарки несколько раз спускать из труб конденсат пара.
Примечание. Для предприятий дрожжевой промышленности порядок очистки, промывки и дезинфекции трубопроводов устанавливается соответствующими санитарными правилами и инструкциями.
2.5.3. Лаборатория или ОТК завода должны вести специальный журнал, в котором следует производить запись времени и порядка проведения очистки и дезинфекции резервуаров, трубопроводов и другого вспомогательного оборудования.
2.5.4. Содержащие сахар смывки, получаемые при очистке резервуаров и прочих емкостей, нельзя смешивать с мелассой; их необходимо отбирать отдельно и немедленно направлять в переработку.
3. ПОРЯДОК ОТГРУЗКИ МЕЛАССЫ
3.1. Меласса может отгружаться наливом в железнодорожных цистернах, автоцистернах или металлических бочках.
3.2. Железнодорожные цистерны, автоцистерны и бочки для мелассы должны быть чистыми, без постороннего запаха и посторонних предметов. Железнодорожные цистерны и автоцистерны должны иметь нижние сливные устройства.
3.3. Налив мелассы в железнодорожные цистерны или в автоцистерны, перевозка от завода-отправителя до станции отправления и погрузка мелассы в бочках на железной дороге в адрес получателя производится силами и средствами отправителя за счет получателя.
3.4. Определение уровня налива мелассы в цистерне на заводе-отправителе производится заведующим отпуском мелассы и представителем лаборатории завода-отправителя.
3.5. На отгруженную в каждой цистерне мелассу отправитель обязан составить сертификат с указанием массы отгруженной мелассы и ее плотности. Сертификат прилагается к железнодорожной накладной.
3.6. Массу мелассы, отгружаемой в железнодорожных цистернах, необходимо определять на станции отправления взвешиванием на железнодорожных весах.
При отсутствии железнодорожных весов массу отгружаемой мелассы на станции отправления определяют замерно-калибровочным методом, основанным на определении уровня налива и плотности (объемной массы) мелассы в соответствии с п.5.2 настоящей инструкции.
В этом случае отправитель в железнодорожной накладной в графе "Наименование груза" указывает высоту налива мелассы, удельную массу и температуру.
При перевозке мелассы от завода-отправителя бочками в вагонах массу мелассы определяют на железнодорожных весах, а в случае отсутствия железнодорожных весов, посредством взвешивания каждой бочки на товарных весах.
При перевозке мелассы автоцистернами массу мелассы определяют взвешиванием на автомобильных весах на заводе-отправителе.
3.7. Подогрев отгружаемой в зимнее время из резервуаров мелассы следует производить только закрытым паром до температуры не более 40°С, целесообразно путем местного подогрева на выходе мелассы из резервуара в трубопровод перед насосами.
3.8. Отбор пробы и анализ мелассы при отгрузке производят в соответствии с п.5 настоящей инструкции.
4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ МЕЛАССЫ
4.1. Приемка мелассы производится:
а) на станции назначения - при отгрузке мелассы железнодорожным транспортом;
б) на заводе-отправителе - при вывозке автотранспортом получателя.
4.2. По прибытии железнодорожной цистерны с мелассой на станцию назначения представитель получателя совместно с представителем железной дороги должны произвести проверку целости пломб, исправности цистерны и спускного вентиля, после чего определить массу прибывшей мелассы взвешиванием на железнодорожных весах.
При отсутствии железнодорожных весов, а также в тех случаях, когда масса мелассы при отгрузке была определена путем замера высоты налива, массу прибывшей мелассы на станции назначения определяют замерно-калибровочным методом в соответствии с п.5.2 настоящей инструкции.
Определение уровня налива мелассы в цистерне производится представителем сырьевого цеха и работником химической лаборатории или ОТК.
4.3. При отсутствии или неисправности пломбы, а также при неисправности цистерны получатель обязан потребовать от железной дороги составления коммерческого акта.
4.4. После слива мелассы цистерну тщательно проверяют и при обнаружении в цистерне посторонних предметов составляют акт с участием представителя незаинтересованной организации. В акте должна быть указана масса посторонних предметов, оказавшихся в цистерне.
При сохранности пломб отправитель несет ответственность за всю недостачу.
4.5. Смывки мелассы от пропарки цистерн при их разгрузке необходимо отбирать отдельно и немедленно направлять в переработку.
4.6. Отбор пробы и анализ мелассы при приемке производится в соответствии с требованиями п.5 настоящей инструкции.
5. МЕТОДУ АНАЛИЗА
5.1. Отбор проб
5.1.1. Отбор проб мелассы при отгрузке железнодорожными цистернами или бочками в железнодорожных вагонах производится
работником лаборатории поставщика во время налива мелассы в цистерну или бочки в следующем порядке:
а) во время налива мелассы в цистерну из специального краника, установленного на нагнетательной коммуникации, непрерывно отбирать пробу в количестве одного литра от каждых 10 т мелассы, если производится ее взвешивание, и не менее 10 л от всей цистерны, если определение массы производится замерно-калибровочным методом. В отобранной пробе определяют плотность в случае, если масса отгружаемой мелассы определяется замерно-калибровочным методом;
б) во время налива бочек - по 200-300 г от каждой бочки. Отобранные таким образом пробы сливают в одно ведро или бак.
5.1.2. Отбор проб мелассы при отгрузке автотранспортом (в бочках или цистернах) производится работником лаборатории отправителя с участием представителя получателя во время налива по 200-300 г от каждой автоцистерны (бочки). Отобранные таким порядком пробы сливают в одно ведро или бак.
5.1.3. Отобранную пробу мелассы от одной железнодорожной цистерны (если в адрес одного получателя в течение суток отгружается одна цистерна с мелассой) или среднюю от нескольких цистерн (составленную из отобранных проб от каждой цистерны пропорционально ее грузоподъемности - в случае отгрузки в течение одних суток в адрес одного завода-получателя нескольких цистерн), среднюю пробу от нескольких бочек (в случае отгрузки мелассы в бочках в железнодорожных вагонах) или от нескольких автоцистерн или бочек (в случае отгрузки мелассы автотранспортом), тщательно перемешивают, не допуская образования пены, и от нее отбирают в чистые сухие бутылки, не заполняемые до верха, три (при отгрузке железнодорожным транспортом) или четыре (при отгрузке автотранспортом) пробы по 0,5 л. Бутылки с указанными пробами плотно закупоривают пробками, заливают сургучом или мастикой и опечатывают печатью завода-отправителя или пломбируют.
Пробу № 1 передают для исследований в лабораторию завода-отправителя, пробу № 2 хранят в лаборатории завода-отправителя в течение двух месяцев, а в случае возникновения спора по качеству - до окончания спора, а пробу № 3, как контрольную, в случае возникновения спора по качеству мелассы направляют для арбитражного анализа, в соответствии с порядком, указанным в п.6.6 настоящей инструкции.
Проба № 4, отбираемая при отгрузке мелассы автотранспортом с участием представителя получателя, также опечатывается печатью завода-отправителя и передается этим представителем получателя в лабораторию завода получателя.
5.1.4. На бутылки с контрольными пробами (№ 1-3 при отгрузке мелассы железнодорожным транспортом и № 1-4 при отгрузке мелассы автотранспортом) наклеивают этикетки с указанием:
а) наименования продукта;
б) наименования завода-отправителя;
в) наименования завода-получателя;
г) номеров железнодорожных цистерн или вагонов, или автоцистерн, от которых отобрана проба, и номеров железнодорожных или автотранспортных накладных;
д) даты отбора пробы;
е) подписей заведующего отпуском мелассы и химика лаборатории завода-отправителя. В тех случаях, когда проба отбирается с участием представителя получателя - подпись этого представителя.
5.1.5. Поставщик должен в отобранной в соответствии с п.5.1.3 пробе № 1, переданной для исследования в лабораторию, определить:
а) содержание сухих веществ;
б) прямую поляризацию;
в) инверсионную поляризацию;
г) содержание инвертного сахара;
д) сахаристость (сумму сбраживаемых сахаров);
е) реакцию мелассы, рН.
Анализ производится в соответствии с методами, изложенными в пунктах 5.3-5.8 настоящей инструкции.
5.1.6. Отбор проб мелассы по прибытии железнодорожной цистерны или вагона с бочками на станцию назначения производится представителем отдела сырья, работником ОТК или работником лаборатории завода-получателя и представителем общественности во время слива цистерны (или бочек) в следующем порядке:
а) во время слива цистерны непрерывно через краник, установленный на корыте для слива мелассы из цистерн, не требующей подогрева, и пробоотборником непосредственно из цистерны в случае подогрева мелассы, - в количестве одного литра от каждых 10 т мелассы, если производится взвешивание ее, и не менее 10 литров от всей цистерны - в случае определения массы мелассы замерно-калибровочным методом. В отобранной пробе ОТК или лаборатория определяют плотность мелассы (в случае определения массы мелассы замерно-калибровочным методом);
б) при поступлении мелассы в бочках в железнодорожных вагонах отбор проб Таблица 2.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМА ЖИДКОСТИ В ЛЕЖАЧИХ ЦИСТЕРНАХ ПО МЕЙЕРСБЕРГУ И ФУКСУ
| h/D | V 1/V | h/D | V 1/V | h/D | V 1/V | h/D | V 1/V |
| 0,01 0,02 0,03 0,04 | 0,0017 0,0048 0,0087 0,0134 | ,0,26 0,27 0,28 0,29 | 0,2066 0,2178 0,2292 0,2407 | 0,51 0,52 0,53 0,54 | 0,5127 0,5255 0,5382 0,5509 | 0,76 0,77 0,78 0,79 | 0,8155 0,8262 0,8369 0,8473 |
| 0,05 0,06 0,07 0,08 | 0,0187 0,0245 0,0308 0,0375 | 0,30 0,31 0,32 0,33 | 0,2523 0,2640 0,2759 0,2878 | 0,55 0,56 0,57 0,58 | 0,5626 0,5762 0,5888 0,6014 | 0,80 0,81 0,82 0,83 | 0,8576 0,8677 0,8776 0,8873 |
| 0,09 0,10 0,11 0,12 | 0,0446 0,0520 0,0598 0,0680 | 0,34 0,35 0,36 0,37 | 0,2998 0,3119 0,3241 0,3364 | 0,59 0,60 0,61 0,62 | 0,6140 0,6265 0,6389 0,6513 | 0,84 0,85 0,86 0,87 | 0,8967 0,9059 0,9149 0,9236 |
| 0,13 0,14 0,15 0,16 | 0,0764 0,0851 0,0941 0,1033 | 0,38 0,39 0,40 0,41 | 0,3487 0,3611 0,3735 0,3860 | 0,63 0,64 0,65 0,66 | 0,6636 0,6759 0,6881 0,7002 | 0,88 0,89 0,90 0,91 | 0,9320 0,9402 0,9480 0,9554 |
| 0,17 0,18 0,19 0,20 | 0,1127 0,1224 0,1323 0,1424 | 0,42 0,43 0,44 0,45 | 0,3986 0,4112 0,4238 0,4364 | 0,67 0,68 0,69 0,70 | 0,7122 0,7241 0,7360 0,7477 | 0,92 0,93 0,94 0,95 | 0,9625 0,9692 0,9755 0,9813 |
| 0,21 0,22 0,23 0,24 0,25 | 0,1517 0,1651 0,1738 0,1845 0,1955 | 0,46 0,47 0,48 0,49 0,50 | 0,4491 0,4618 0,4745 0,4873 0,5000 | 0,71 0,72 0,73 0,74 0,75 | 0,7593 0,7708 0,7822 0,7934 0,8045 | 0,96 0,97 0,98 0,99 1,00 | 0,9866 0,9913 0,9942 0,9983 1,0000 |
ОГЛАВЛЕНИЕ
1. ВВЕДШИЕ
2. ПРАВИЛА ХРАНЕНИИ МЕЛАССЫ
3. ПОРЯДОК ОТГРУЗКИ МЕЛАССЫ
4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ, МЕЛАССЫ
5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
5.1. Отбор проб
5.2. Определение масон мелассы в цистернах замерно-калибровочным методом
5.3. Определение содержания сухих веществ
5.4. Определение прямой поляризации
5.5. Определение инверсионной поляризации
5.6. Определение содержания инвертного сахара (метод Оффнера)
5.7. Расчет сахаристости (суммы сбраживаемых сахаров)
5.8. Определение реакция мелассы, рН
ПОРЯДОК РАСЧЕТОВ ЗА ОТГРУЖЕННУЮ МЕЛАССУ
ПРИЛОЖЕНИЯ
"УТВЕРЖДАЮ"
Заместитель Министра пищевой
промышленности СССР
Ф.С.КОЛОМИЕЦ
10 ноября 1977 г.
УТОЧНЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ИНВЕРСНОГО САХАРА (МЕТОД ОФФНEРА) ПО п.5.6.2. И УТОЧНЕННАЯ ФОРМУЛИРОВКА п.6.5. "ИНСТРУКЦИИ ПО ХРАНЕНИЮ, ТРАНСПОРТИРОВАНИЮ и ПРИЕМКЕ МЕЛАССЫ НА ПРЕДПРИЯТИЯХ МИНИСТЕРСТВА ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ СССР" , УТВЕРЖДЕННОЙ МИНПИЩЕПРОМОМ СССР 19 СЕНТЯБРЯ 1975 г.
5.6.2. Проведение анализа.
Из осветленного раствора, оставшегося после определения прямой поляризации (по п.5.4.2) отбирают пипеткой 10 мл (соответствующие 2,6 г мелассы), переводят в мерную колбу на 100 мл, доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают и получают, таким образом, исходный раствор. Отбирает пипеткой 25 мл исходного раствоpa (соответствующего 0,65 г мелассы), переводят в коническую колбу емкостью 150 мл и прибавляют 25 мл реактива Оффнера.
В смешанный раствор добавляют на кончике ножа данного талька в порошке или грубо измельченной пемзы. Колбу ставят на асбестовую сетку с вырезанным в центре отверстием диаметром около 6,5 см а нагревают на газовой горелки или спиртовке в течение 4-5 мин. до начала кипения, затем уменьшает пламя так, чтобы оно едва касалось сетки и поддерживают умеренное кипение точно 7 мин., по истечении которых содержимое колбы охлаждают до 20°С в холодной воде, не взбалтывая, во избежание окисления осадка. При нагреве на электрической плитке кипение регулируют, включая и выключая плитку.
После кипения раствор должен иметь голубоватую или зеленоватую окраску. Наличие желто-оранжевой окраски раствора свидетельствую о недостаточном количестве реактива Oффнеpa.
В этом случае определение повторяют с раствором, разбавленным в 5,10 или 20 раз. Для этого 20,10 или 5 мл исходного раствора переводят в мерную колбу на 100 мл, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 25 мл разбавленного таким образом исходного раствора, содержащего соответственно 0,13; 0,065 или 0,0325 г мелассы, переводят в коническую колбу на 150 мл и прибавляют 25 мл реактива Оффнера.
В смешанный раствор добавляют на кончике ножа немного талька в порошке или грубо измельченной пемза, колбу ставят на асбестовую сетку с вырезанным в центре отверстием диаметром около 6,5 см и нагревают на газовой горелке или спиртовке в течение 4-5 минут до начала кипения, затем уменьшают пламя так, чтобы оно едва касалось сетки и поддерживают умеренное кипение точно 7 минут, по истечении которых содержимое колбы охлаждают до 20°С в холодной воде, не взбалтывая, во избежание окисления осадка, при нагреве на электрической плитке кипение регулируют, включая и выключая плитку.
7,5 их 1 н раствора соляной кислоты, отмеренного градуированным цилиндром, осторожно прибавляют по стенкам колбы в охлажденный раствор, имеющий голубоватую или зеленоватую окраску, чтобы pacтворить находящийся на стенках осадок, и сразу же после добавления кислоты прибавляют к испытуемому раствору из бюретки 20 мл 0,0323 н раствора йода.
Колбу закрывают стеклянной или корковой пробкой и оставляют на
2 минуты, периодически перемешивая содержимое вращением.
Точно через две минуты оттитровывают избыток йода в колбе 0,0323 н раствором гипосульфита. В конце тетрования, когда раствор станет светложелтым, в него добавляют 2,5 мл 0,5% крахмального pacтвора и титруют до перехода окраски от синей в зеленую или бронзовую.
Одновременно проводят контрольный опыт (с тем жe количеством раствора мелассы, реактивов и йода, что и в основном опыте, нo без кипячения) для установления поправки на окисляемость йодом находящихся в растворе веществ.
5.6.3. Обработка результатов
По разности между объемом серноватистокислого (гипосульфита) натрия, пошедшим на титрование в рабочем и контрольном опытах, устанавливают количество связавшегося йода. Содержание инвертного сахара определяют из расчета, что 1 мл 0,0323 н раствора йода эквивалентен 1 мг инвертного сахара по формуле:
И с= (V 1- V 2)*100 / 1000*H,
где И с- содержание инвертного сахара в процентах по массе мелассы;
V 1- o6ъем 0,0323 и раствора серноватистокислого натрия в контрольном опыте, мл;
V 2- объем 0,0323 и раствора серноватистокислого натрия в рабочем опыте, мл; Н - фактическая навеска мелассы с учетом (если это имело место) дополнительного разбавления исходного раствора.
Пример. На определение инвертного сахара к 25 мл раствора, полученного разведением в 10 раз (10:100) раствора, подготовленного для поляризации (соответствующего 0,65 г мелассы) прибавили 20 мл 0,0323 в раствора йода. На титрование избытка йода затратили 13 мл 0,0323 н раствора серноватистокислого натрия. На то же количество йода в контрольном опыте израсходовали 16,8 мл серноватистокислого натрия. Следовательно, количество йода, вступившего в реакцию, 16,8-13,0 = 3,8 мл, т.е. в 0,65 г мелассы содержится 3,8 мг инверсного сахара или в процентах по массе мелассы:
И с= (16,8 - 13,0).100 /1000. 0,65 = 0,58
п.6.5. Завод-отправитель после получения извещения обязан в 10-дневный срок рассмотреть претензии завода-получателя и сообщить ему свои обоснованные возражения. Несообщение возражений заводу-получателю в 10-дневный срок с момента получения от него результатов анализа принимается как согласие завода-отправителя с анализом завода-получателя и завод-отправитель теряет право на предъявление претензии.